XTerra色谱柱的前处理和操作使用

更新时间:2024-09-12      点击次数:2195

XTerra色谱柱的前处理和操作使用

为确保XTerra™色谱柱具有最佳的性能,请遵守以下操作指导:

 

a.保护柱

  在进样器和分析柱之间使用填料化学和颗粒大小都适合的保护柱对于保护分析柱至关重要。请选择高性能的保护柱以便在保护分析柱的同时不会影响到分离效果。

保护柱需要定期更换,更换的周期主要取决于样品的干净程度。当系统压力上升至超过某个设定值或者突然出现色谱峰分叉的现象,往往是需要更换保护柱的信号。

 

b.样品前处理

1. 样品中的杂质通常会污染色谱柱,建议采用合适的SPE技术(Oasis或Sep-pak)净化样品来避免这个问题。

2.用流动相或比流动相洗脱强度弱的溶液(含有较少有机溶剂)溶解或稀释样品可以获得最好的峰形和检测灵敏度。

3.果样品在流动相中不溶解或者溶解度很差时,要确保样品、样品溶液和流动相是互溶的,以避免样品在流动相中析出。

4. 用0.2μm的滤膜过滤样品以充分去除颗粒杂质,如果样品溶解在含有机溶剂的改性剂(如乙腈、甲醇)的溶剂中,在选择滤膜时要注意膜的材质不会在该溶剂中溶解,也可以在8000rpm转速的条件下离心20分钟后移取上清液进样。

 

c.pH使用范围

  XTerra™色谱柱的建议pH使用范围比硅胶基体色谱柱的宽,XTerraMS色谱柱的pH使用范围是1-12,XTerra RP色谱柱的pH使用范围是2-11。值得指出的是:色谱柱的寿命取决于所用缓冲液的种类、浓度和温度。

  以下的表格2,3,4列出了建议使用的不同pH的缓冲溶液体系,可以作为开发LC方法的参考。请注意在高温条件下使用磷酸盐缓冲体系会对柱寿命有很大的影响,尽管XTerra色谱柱比硅胶基体色谱柱具有更长的寿命。

表2:XTerra™色谱柱建议使用的缓冲溶液体系(pH1-7)

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表3:XTerra™色谱柱建议使用的缓冲溶液体系(pH 7-12)

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表4:XTerra™色谱柱建议使用的缓冲溶液体系(pH9-12)

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